近期，中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光元件技术与工程部研究团队，在透射电镜精确表征纳米薄膜研究方面取得新进展。团队提出了样品沿 β 方向倾转后测量薄膜厚度的计算公式。并给出了TEM精确表征纳米薄膜结构的方法。相关成果以“样品倾转角度对透射电镜表征纳米薄膜的影响”为题发表于《光学学报》。
Mo/Si 多层膜可以用来提高光学器件的反射率，周期厚度接近 7. 0 nm，近原子精度的膜层厚度误差都会导致反射光谱的峰值波长偏移。因此，准确表征 Mo/Si 多层膜薄膜厚度对于工艺迭代和分析来说具有重要的作用。然而，在 透射电镜（TEM）表征时若不关注 Si 基底的晶向或采用熔石英等非晶基底材料，则难以保证样品截面相对电子束是恰好垂直的，那么三维立体样品的二维投影成像就会产生伪影，造成的测量误差是未知的。
研究团队以沉积在 Si ［100］基底的 Mo/Si 多层膜为例，通过透射电镜（TEM）测量了多层膜在不同倾转角度下的膜层结构，结果表明：样品沿 α 方向倾转时，Mo 层和 Si层的测量厚度几乎没有变化，但界面粗糙度增大，这是由于旋转时薄膜的厚度方向始终与电子束垂直，而电子束穿过的 TEM 样品厚度 Z 增大；样品沿 β 方向倾转时，由于倾转时样品截面与电子束不垂直，造成伪影严重，无法区分 Mo 层和 Si 层。提出了样品沿 β 方向倾转后测量薄膜厚度的计算公式。并给出了TEM精确表征纳米薄膜结构的方法：从制样开始沿特定方向［1-1 0］切割 Si wafer，再从［110］晶带轴观察样品，这样就可以保证 Si wafer 和薄膜的截面都恰好与电子束垂直。在 TEM 样品较薄的区域拍照分析。该技术一定程度上提高了TEM表征纳米薄膜结构的准确性，对于光学薄膜的微观结构影响其性能的研究具有重要的意义。该技术的应用可以进一步指导光学薄膜工艺改进的方向，为光学薄膜的研发助力。
相关研究得到了国家自然科学基金项目的支持。
图1 薄膜TEM截面样品倾转示意图。（a）：双倾杆倾转示意图；（b）：薄膜TEM截面样品放置在样品杆中的方向示意图。
图 2 相对误差δ随倾转角度β变化的计算结果。（a）：Z=50nm，不同t0的薄膜；（b）：t0=5nm，不同Z的薄膜。
